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Obtention du Spiritus Vini ou Mercure Philosophique

 
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Adama
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MessagePosté le: Jeu 24 Jan - 22:22 (2008)    Sujet du message: Obtention du Spiritus Vini ou Mercure Philosophique Répondre en citant

L E  S P I R I T U S  V I N I,  
O B T E N T I O N
. (Thème de stage). 
      Le nom employé par les spagyristes pour désigner le support de la fonction Mercure, "le mercure philosophique", c'est l'alcool éthylique provenant exclusivement du vin. Nous nous efforçons de l'obtenir au plus haut titre possible, pratiquement 100° pour certaines applications.
      Le degré alcoolique d'un liquide (une boisson par exemple) est l'indication en mL d'alcool pur, (éthanol) contenu dans 100 mL du liquide. Un vin à 12° contient donc 120 mL d'alcool pur par litre. En partant de ce vin, théoriquement, il vous faudrait donc distiller 1000/120 = 8, 33 litres pour obtenir 1 litre d'alcool pur.
      Les Anciens utilisaient le nom "d'eau ardente", celui d'eau-de-vie est réservé aux produits de distillation contenant la moitié ou un peu plus d'alcool. Le nom "d'esprit" est utilisé quand ils contiennent de 60 à 70 % d'alcool et le mot d'alcool n'est utilisé que si ce dernier représente au moins 90 % du mélange.
      Cet alcool de haut titre, en alchimie n'a qu'une provenance canonique, c'est le raisin.
      Il n'est en aucun cas admis de partir de cidre, bière, calvados, ou d'utiliser de l'alcool à 90°, ou l'alcool blanc vendu pour faire des conserves, (sauf pour se faire la main à titre expérimental).
      Les seules exceptions concernent les mercures philosophiques obtenus, (souvent difficilement et en très petite quantité) par la fermentation de végétaux choisis pour la réalisation d'élixirs spécifiques ou de la pierre (dite végétale) à partir d'un végétal choisi.
      En pratique, c'est l'alcool provenant de la vigne qui remplace ou augmente en quantité ces mercures spécifiques.
      Cet éthanol pur est aussi utilisé en alchimie minérale où on peut voir le végétal et le minéral collaborer.

Un petit aparté :
       De par la loi, une personne non agréée n'a pas le droit de posséder un matériel de distillation. Je ne peux dire si cela implique l'eau distillée, mais ce qui est certain, cela concerne l'alcool. L'administration interdisant l'achat de ballons de 20 litres, et au-dessus, sans autorisation, il semble qu'elle fixe ainsi une limite, constatant par là-même qu'au-dessous d'un certain volume, la distillation n'est en aucun cas rentable et ne risque pas de créer une fraude.
      De toute façon, nous vous invitons à utiliser de l'alcool ayant déjà acquitté les droits avant de le concentrer. Un bon cognac vous fera gagner du temps.
      Il nous faut aussi mettre en garde ceux qui sont partisans d'utiliser comme matière de départ un vin bio. La conduite de cette distillation (longue et coûteuse) génère en tout début une petite production d'alcool méthylique extrêmement dangereuse et qu'il faut éliminer. Il vaut mieux être trop prudent et rejeter (pour 5 litres de vin) un demi-verre à liqueur de cet alcool avant de placer le ballon de réception. Cet alcool méthylique, à l'époque de la prohibition, a fait un bon nombre d'aveugles parmi les consommateurs d'alcool de contrebande obtenu sans cette précaution.
      L'industrie chimique est aussi capable de produire de l'alcool de synthèse.

Préliminaires :
      Quand on se lance dans cette opération, il peut être souhaitable de savoir quel est le titre de l'alcool de départ, mais il est par contre indispensable de savoir où l'on en est à la fin d'un cycle.
      L'éthanol, ou alcool éthylique pur (dit absolu) qui nous intéresse, bout à 78,4° C sous la pression atmosphérique normale. Sa densité, qui est de 0,802 à 0° C , passe à 0,794 à 15° C et à 0,789 à 20° C.
      C'est pourquoi, il existe des densimètres adaptés, ils intègrent parfois un thermomètre dans le même instrument [image 1 droite]. Ces instruments mixtes, température et % d'alcool souvent plus longs, exigent une éprouvette plus longue d'où un volume (minimum indispensable) d'alcool plus important, pour pouvoir effectuer une mesure.
      Nous ne conseillons pas la lecture de la densité et sa transformation en degrés. Le coût des alcoomètres neufs varie de 12 à 50 euros suivant les fournisseurs et les échelles choisies, nous ne conseillons pas de rechercher une précision de plus de 1%, la dépense pourrait tout à fait inutilement dépasser 250 euros.
      Le méthanol ou alcool méthylique que nous devons éliminer, a une densité de 0,7915, très proche de celle de notre éthanol, mais heureusement, son point d'ébullition de 64,5° C, est suffisamment différent pour que sa distillation (si elle est conduite très lentement) se fasse en premier. Cette purification n'a pas lieu d'être refaite si on utilise un alcool commercial.
      Nous ne pouvons que vous conseiller de vous procurer [image 1 centre], un alcoomètre gradué par exemple de 0 à 100° alcooliques. Si vous le pouvez financièrement , ou avez la chance d'en trouver sur une brocante, deux ou trois instruments, 0° à 70°, 35° à 80°, 70° à 100° par exemple, vous donneront des graduations plus larges donc plus lisibles surtout au-dessus de 90° [image 1 gauche].
      Nous parlons souvent de brocantes comme lieux d'approvisionnement à bas prix. Dans ce cas, une remarque s'impose : les alcoomètres que l'on y trouve sont pratiquement toujours anciens, la température d'utilisation n'y figure pas, c'est qu'ils sont étalonnés pour 15° C. Ces alcoomètres sont tout aussi fiables et précis que ceux vendus actuellement chez Prolabo-Merck, Bioblock ou Ranchet, qui eux portent l'indication 20° C. Pour l'utilisation, vous devrez dans tous les cas avoir votre alcool à la bonne température à plus ou moins 0,5° C.
      Pour effectuer vos mesures, il vous faut une éprouvette adaptée à la longueur de votre alcoomètre et de diamètre intérieur de 1,5 à 2 fois le diamètre de votre instrument. Une fois cette éprouvette dénichée, il faut : placer l'alcoomètre dans l'éprouvette et le maintenir au fond en versant de l'eau dans l'éprouvette de façon à dépasser le haut de sa tige de 1 cm environ. Retirer l'alcoomètre et (si l'éprouvette n'est pas graduée, faire une marque au niveau de l'eau, avec un bout de scotch par exemple). Le volume d'eau mesuré représente le minimum d'alcool nécessaire à une mesure en fin de cycle. Dans l'expérimentation qui suit, il nous faut 120 mL d'alcool au minimum pour pouvoir effectuer la mesure.
      La technique utilisée par les Anciens pour estimer le degré de leur alcool était de placer de la poudre noire dans une cuillère, d'imbiber et recouvrir la poudre d'alcool à tester puis de l'enflammer. Si, pour eux, l'alcool en fin de combustion entraînait l'inflammation de la poudre, c'est qu'il était suffisamment purgé de l'eau qui se serait autrement opposée à cette inflammation.
      Tout ce que nous pouvons vous dire, c'est que notre alcool, à son premier passage à 93°, déclenche le feu d'artifice [images 2 & 3]. La poudre noire moderne sans doute beaucoup plus raffinée que celle des Anciens et plus inflammable ne pouvant pas être utilisée, vous ne couperez donc pas à l'achat d'un alcoomètre.
 
      Avoir un alcoomètre, c'est bien. Une éprouvette adaptée est indispensable, mais plus difficile à se procurer. Si elle est de diamètre trop élevé, le volume d'alcool minimum mesurable ne vous permet de savoir où vous en êtes qu'à la fin de la distillation. Si ce diamètre est trop proche de celui de l'alcoomètre, ce dernier sera sans cesse attiré et collé contre l'éprouvette par des effets de capillarité. Il faut souvent faire réaliser cette éprouvette, à la demande, par un verrier.
      Une fois ces deux problèmes solutionnés, il vous faut de l'alcool. Dans ce qui suit, nous utiliserons du Marc de Bourgogne égrappé titrant 50°.
      Au moment de la mesure, le thermomètre indique que l'alcool, (au retour d'un court passage au frigo) se réchauffe lentement. En serrant dans le poing la base de l'éprouvette, on peut régler de façon précise la remontée en température. Quand on est exactement aux 15° ou 20° C désirés, (selon l'alcoomètre dont on dispose) on plonge lentement l'alcoomètre sec dans l'alcool jusqu'au degré estimé. A ce moment seulement, on peut le lâcher, (on ne le plonge pas comme un ludion) sa tige hors de l'alcool doit rester sèche.
      Pour la lecture, on place l'œil au niveau du liquide et on fait la lecture de la graduation correspondante à la surface inférieure du ménisque présenté par la colonne d'alcool.

La pratique :
      On dispose son alcool de départ (accompagné des indispensables pierres à distiller) dans un ballon surmonté d'une colonne dite de Vigreux, cette colonne n'est pas utilisée en réfrigérant. Cette colonne est garnie intérieurement de pointes disposées en plateaux.
      Il existe aussi des dispositifs [images 4 & 5] plus simples, ballons avec tube de sortie dits ballons à distiller, et ballons équipés d'une mini-colonne de Vigreux. Ces matériels ne sont pas très indiqués pour notre usage.
 
      La colonne est le lieu où les vapeurs d'alcool montantes rencontrent les gouttes condensées (parce que contenant trop d'eau) qui retombent. C'est une sorte de filtre qui (en principe) ne laisse passer que les vapeurs correspondantes à une température donnée.
      Le haut de la colonne communique avec un réfrigérant droit, très simple, dit de Liebig.
      La jonction est réalisée soit par un raccord de la colonne de Vigreux, soit par une partie amovible, [image 6] "la tête". Dans les deux cas, une fixation étanche pour thermomètre est toujours présente.

      Il nous faut ici nous insurger contre les écrits des non praticiens qui vous disent qu'il faut placer le bulbe du thermomètre face au départ du réfrigérant, et d'y lire la température de votre alcool.
      La température est le reflet de la vitesse des molécules et du nombre de ces molécules qui frappent le thermomètre. Dans notre cas de distillation hyper-lente, les quelques molécules qui passent prennent la direction du réfrigérant en collant à la paroi sans toucher le thermomètre. De plus ce thermomètre, bien que faiblement conducteur de la chaleur, dissipe vers l'extérieur le peu de calories qu'il réussit à capter. Il faut donc placer son bulbe le plus bas possible pour avoir, non pas une mesure, mais une indication, simple repère qui vous renseigne s'il y a distillation, sans plus. On est loin de la mesure dans un liquide.


      Le réfrigérant laisse tomber les gouttes d'alcool dans le ballon de réception. Il est possible, au début de laisser à l'air libre, ou par un orifice réduit [images 7 & 8], la sortie de ce ballon récepteur pour faciliter la circulation et éviter la surpression résultante de la formation des vapeurs. Si le montage du train de distillation n'est pas à cônes vissés, il y aurait un risque certain de desemboîtement de l'assemblage.
      Quand le titre de l'alcool augmente, il devient très volatil et avide de l'eau atmosphérique d'une façon extraordinaire. Le circuit doit être rendu étanche dés la sortie des premières gouttes (pas avant) qui signalent que les vapeurs occupent l'ensemble du circuit.
      Ce montage de base [image 9] permet d'élever le titre de votre alcool à 90 - 93° sans problème, un deuxième passage vous donnera 95°. Si vous désirez aller plus haut, et n'êtes pas rebuté par une opération étalée sur 24 heures, vous arriverez sans doute à 97°. Pour notre part, nous n'avons obtenu qu'une seule fois 97,5°, mais très souvent que 96,5°. On répète dans la littérature d'exécuter sept fois la distillation, nous devons humblement reconnaître n'avoir pas pu améliorer notre score de cette manière.

Remarque :
      Nous n'utilisons pas de bain-marie à eau pour le chauffage car il sature d'humidité le laboratoire. Cette humidité, pendant les moments où l'alcool n'est pas enfermé de manière étanche, (transvasement à l'entonnoir, mesure dans l'éprouvette) fait perdre une partie des degrés péniblement acquis.
      Le chauffage prolongé, appliqué plusieurs fois à l'alcool, a tendance à brûler les soufres, et dans le ballon il se colore. Il est conseillé d'isoler la colonne de Vigreux en l'enveloppant de papier d'aluminium ou d'un manchon fendu [image 10] en mousse, vendu pour isoler les tuyaux d'eau chaude. De cette façon, les vapeurs d'alcool atteignent tout de même le haut de la colonne avec un chauffage du ballon un peu plus faible.
      On peut adjoindre au circuit un absorbeur d'humidité genre Silicagel [image 11] mais le gain n'est pas mesurable. On constate uniquement le changement de teinte de quelques-uns des grains colorés.
 
Le vide :
      Nous avons indiqué plus haut que la température d'ébullition de l'éthanol est de 78,4° C sous la pression atmosphérique normale. Nous n'avons pas précisé que cette limite baisse fortement si on fait un vide, plus ou moins poussé, dans le circuit de distillation.
      Pour ceux qui possèdent une pompe à vide mécanique, motorisée ou manuelle, pas de problème, mais une trompe à vide, dont le fonctionnement est à l'eau, nous ramène à la présence d'humidité dans le laboratoire.
L'utilisation du vide est très délicate.
      Premièrement, la mise au vide du circuit détermine (de façon aléatoire et à retardement) un dégagement très brutal de bulles dans la masse du liquide du ballon. Cette turbulence entraîne dans la colonne de Vigreux un flux du mélange eau alcool, qui vient parfois diluer le contenu du ballon de réception et oblige à tout reprendre à zéro.
      Deuxièmement, ce qui est logique, la pompe extrait en premier ce qui est le plus volatil, c'est-à-dire les vapeurs d'alcool. Il en résulte que la sortie de la pompe (à main) vous mouille les doigts avec votre précieux alcool.
       Nous opérons donc en deux temps : D'abord, nous faisons le vide dans une réserve isolée par des robinets. Ensuite, nous mettons cette réserve (déconnectée de la pompe) en communication, très lente, avec le circuit de distillation pour éviter, autant que faire se peut, le phénomène décrit plus haut. Cette réserve sera, bien entendu, en proportion volumétrique, plus importante que le volume du circuit.
      Dans les images nous présentons une réserve de 7 litres, [images 12 & 13] et une de 3 litres, [image 14] pour un circuit ayant un volume libre de 1,5 litres. Dans la plus mauvaise configuration, la réserve n'étant pompée qu'avec un vide de 60 cm de mercure, le vide du circuit passe à 3 x 60 / 4,5 = 40 cm de mercure. Si on désire faire mieux, après manœuvre des robinets, on peut refaire une deuxième opération.
       Si on travaille avec une pompe mécanique générant un vide de 76 cm de mercure et une volumineuse réserve, le vide peut être très important 7 x 76 / 8,5 = 62,5 en une seule opération par exemple, sans qu'une goutte d'alcool ne soit perdue ; récupération de l'alcool condensé dans le volume de réserve par le robinet.
 
Rectification de l'alcool :
      Nous pouvons ignorer la technique du vide, (praticable uniquement par un petit nombre de personnes bien équipées) et ne pas nous compliquer la vie pour grappiller des fractions de degrés.
      Revenons-en donc à notre alcool porté à 95-96° environ, la méthode n'est plus d'extraire l'alcool du liquide, mais à l'inverse de capturer les quelques % d'eau pour que seul reste l'alcool le plus pur possible.
      Industriellement, on utilise comme déshydratant de la chaux vive, (on constate parfois un léger dépôt de cette chaux mal filtrée au fond des bidons d'alcool à 90° des pharmaciens).
      Les alchimistes privilégient le carbonate de potassium, facile à fabriquer ou à se procurer et qui a d'autres applications par la suite.
      Immédiatement avant usage, il faut dessécher votre carbonate, en couche mince, pendant au moins 3 heures à 300° C au four, en le remuant de temps en temps. Dans un ballon (qui sera dépoli par l'opération et donc sacrifié et réservé pour cet usage), versez votre alcool et ajouter du carbonate encore très légèrement tiède (remis en poudre s'il ne l'est plus après son passage au four) de façon à arriver presque au niveau de l'alcool.
      Nous avons, à cette intention, décrit dans le passé la fabrication d'un ballon économique à partir d'un bocal de conserve, pour ne pas avoir à utiliser un ballon. En outre, il est plus facile de retirer le carbonate d'un bocal que d'un ballon. Quand on réalise le couvercle d'un tel bocal, il est prudent de posséder plusieurs bocaux strictement du même modèle pour en changeant le couvercle d'un bocal à l'autre réaliser plusieurs opérations.
      Le ballon ou le bocal est fermé hermétiquement puis abandonné une dizaine de jours. Au bout de ce temps de cohobation [image 15] de l'alcool sur le carbonate, il faut retirer tout l'alcool par une très lente distillation, devant se poursuivre jusqu'au sec. Pour ce faire, on remplace le couvercle normal du bocal par celui équipé du cône femelle.
      A moins de maîtriser parfaitement son bain de sable, surtout si on utilise un bocal qui n'est pas Pyrex, il nous faut passer par le bain-marie maintenu entre 85 et 95° pour ne pas extraire à nouveau l'eau captée par le carbonate.
      Le bain-marie, pour les raisons d'humidité indiquées plus haut, sera à l'huile, (l'huile de marque Frial résiste très bien jusqu'à 140° C pour un coût négligeable par rapport à l'huile de silicone. Nota : Nous acceptons les dons des grandes marques). Nous présentons, sur les images, une régulation électronique par sonde platine [image 16] de la température du bain, parce que nous en avons une et n'avons pas de raison de nous en priver, mais il est facile de réguler le bain-marie à la main ou avec un thermomètre à contact.
      Le circuit de distillation [image 17] sera simplifié et raccourci pour moins freiner les vapeurs. On terminera, après l'échange du ballon de réception par une montée en température du bain sans dépasser 120° C. Cette opération permet (parfois) de récupérer un peu d'alcool à un titre convenable qu'il serait dommage de perdre.
.       Votre alcool distillé sera rapidement transvasé et maintenu à l'abri de l'air dans un flacon de contenance juste suffisante, (on peut compléter par des billes de verre sèches). Il aura, sans doute, ainsi dépassé 97°.
      Il ne vous reste qu'à extraire le carbonate de son ballon ou bocal, de le dessécher de nouveau et de refaire un cycle complet pour avoir de l'alcool aux environs de 99°. Une troisième opération vous permettra de dépasser les 99,5°. Utilisez toujours le même carbonate qui profite, lui aussi, de ces cohobations successives. Votre alcool prendra peut-être une légère coloration, ce n'est pas cette fois des soufres brûlés, mais ceux extraits du carbonate. Gardez ce carbonate à l'abri de l'air et ne le réservez qu'à cette opération sur l'alcool. Vous aurez compris, en retirant votre carbonate du bocal, que vous avez bien fait de ne pas utiliser votre belle cornue pour cette distillation.
      L'alcool obtenu est dit "carbonaté". Certains refusent son utilisation et se contentent d'alcool de titre un peu plus faible.
      L'alcool est un solvant d'autant plus efficace que son titre est élevé, mais il est illusoire d'utiliser de l'alcool à 99,8° sur de la plante, qui même réputée sèche, fait retomber immédiatement son titre.
 

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MessagePosté le: Jeu 24 Jan - 22:22 (2008)    Sujet du message: Publicité

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